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AU126地表水,废水,洗涤液中二乙醇胺和三乙醇胺的测定

  醇胺在化学医药工业中是一种重要的化学品。醇胺的分析对于金属表面处理和废水排水道也非常重要。它们被用于油精炼工业的酸雾去除系统(清洗)。在油精炼厂,二氧化碳和硫化氢是酸雾的主要组成。当气体被水溶液溶解后离解成弱酸,弱碱的胺与弱酸中和成为盐,这就是气体酸雾去除的过程。当胺溶液全部成为了盐,可能清洗过程会发生可逆反应。因此,胺液的持续监控能进行及时地胺补充、提高最后产率、降低系统故障几率。精炼厂里
面及周围的土壤与水样品监控,能对洗涤液漏液及任何环境污染物的存在提供证明。醇胺也能够用于表面处理,航空工业,控制铝及铝合金的腐蚀过程。

  可以采用许多种方法测定醇胺,如湿法化学、气相色谱及传统HPLC。然而,许多方法非常耗时,如样品前处理及分析时间就要超过2个小时。因为醇胺缺少发光基团,只能采用衍生进行测定。结果,数据采集也会遇到无数的基体干扰,还可能存在着色谱柱寿命减短。离子色谱能够很轻松的分离醇胺,但醇胺电导响应很低。

  仪器配置:

  Dionex 4500i 带脉冲安培检测器(PAD II)或脉冲电化学检测器(PED)

  前处理及试剂、标准样品 柱:OmniPac PAX-500分析及保护柱

  淋洗液:300mM 氢氧化钠

  淋洗液2:10% v/v 乙腈/水

  淋洗液比例:50%E1/50%E2

  流速:1ml/min

  检测器:PED或PAD II

  金电极

  淋洗液混合池

  Ag/AgCl参比电极 Range 30K nA

  电压 时间

  E1=0.08V T1=540ms

  E2=1.00V T2=420ms

  E3=-0.08V T3=420ms

  样品定量管:50μl

  样品前处理:用150mM氢氧化钠稀释

  所有的标准溶液及样品均采用150mM氢氧化钠溶液配制。醇胺在低pH不稳定并容易快速降解,在纯水中降解速度将降低。

  结果与讨论

  此方法中的醇胺测定完全采用Dionex OmniPac柱及脉冲安培检测器。混合淋洗液为150mM氢氧化钠加5%乙腈。高pH的氢氧化钠能保持醇胺的完全离解。在此条件下,醇胺
被保留并分离,机理为反相机理。乙腈的存在能控制醇胺的保留,提高乙腈的浓度将缩短保留时间。

  标准样品配制成0.1,1.10,50,75,100ppm级别。50ul进样量,其线性范围0.1-100ppm,相关系数0.998,70ppm浓度下其RSD为3%。

  结论

  此方法淋洗液为氢氧化钠和乙腈。但在高浓度下,乙腈会分解成弱酸及其他物质。这些分解后的产物,将影响电化学检测器的响应。但乙腈分解反应并不快速,少量的分解物对分析也不会产生影响。为了避免分解反应的发生,推荐使用Dionex梯度泵进行在线低压混合。